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微晶纖維素的制備方法及干燥方式

文章來源:凱茵工業添加劑 發表時候:2022-02-08 點擊量:

微晶纖維素主要以天然植物作為生產原料,其制備流程主要分為3個過程:

①原料的預處理,制備高純度纖維素;

②降解纖維素制備微晶纖維素;

③微晶纖維素的干燥。

下面凱茵工業添加劑主要介紹微晶纖維素制備過程中的制備方法和干燥方式。

微晶纖維素是由葡萄糖單元構成的一種粒徑小、結晶度高的多糖化合物,分子中主要由結晶區構成,一般通過生物法或化學法去除纖維素原料的大部分無定型區來制備。目前制備微晶纖維素常用的方法主要是酸水解法和生物酶法。

微晶纖維素

酸水解法

酸水解纖維素是制備微晶纖維素的最常用方法,具有成本低、耗時短、得率高、制備方法成熟且能實現工業化生產等優點。其原理為在酸性條件下,纖維素結構中的β-1,4糖苷鍵發生裂解,無定型區逐漸被去除,纖維素分子被降解至極限聚合度(15到375)形成微晶纖維素。但由于酸自身的特殊性質,酸水解法制備微晶纖維素目前也存在設備被腐蝕、廢液難處理、制備過程中耗水量大等缺點。

影響酸水解法制備微晶纖維素的因素主要有:酸的種類、酸解時間、纖維素與酸的固液比、酸的濃度以及制備過程中用到的輔助手段。這些因素會影響微晶纖維素的得率、粒徑、熱穩定性、聚合度、純度和結晶度等性質。

酸水解法制備微晶纖維素使用的酸可以是液態酸如鹽酸、硫酸和磷酸等,或者是固體酸磷鎢酸(HPW)等,其中鹽酸和硫酸是酸水解法中最常使用的酸。與硫酸相比,鹽酸制備的雜木微晶纖維素的聚合度和熱穩定性更高。利用硫酸、鹽酸、硝酸和硫酸/鹽酸混合酸分別酸解制備蘆葦MCC,結果表明酸的種類不會影響MCC的形態,制備的MCC均為短棒狀,但與鹽酸(或硝酸)相比,硫酸制備的微晶纖維素的結晶度較低。

微晶纖維素

利用不同濃度硫酸酸解棉布制備微晶纖維素的結果表明,與低濃硫酸(35%)相比,高濃硫酸(64%)制備的微晶纖維素具有更細的粒度和更低的模量。采用鹽酸酸解制備微晶纖維素時,影響微晶纖維素得率的各因素影響程度由大到小的順序為:酸解溫度>鹽酸濃度>酸解時間,在最優條件下微晶纖維素的得率可達54.34%。

生物酶法

生物酶法是制備微晶纖維素的一種新型方法,使用的生物酶主要是纖維素酶,其原理為纖維素酶中的內切酶在一定條件下可以使纖維素分子中無定型區內的分子鏈發生斷裂,形成主要由結晶區構成的纖維素分子,進而得到微晶纖維素。與酸水解法相比,生物酶法制備微晶纖維素具有化學藥品用量少、制備過程綠色環保等優勢,但由于纖維素酶的特殊性,存在制備成本較高、效率低和制備過程中工藝條件要求苛刻等缺陷。生物酶法制備微晶纖維素的過程中,主要影響因素為:酶用量、酶解溫度、酶解時間和酶解時的pH值。研究發現生物酶法制得蔗渣微晶纖維素時,各因素對微晶纖維素得率的影響程度由大到小的順序為:酶用量>酶解時的pH值>酶解溫度。

干燥方式

微晶纖維素的制備過程中,干燥方法主要有噴霧干燥法、鼓風干燥法、冷凍干燥法和真空烘箱干燥法等,可通過控制干燥過程改變微晶纖維素的粒徑分布、水分含量、黏合能力,使微晶纖維素的部分性質達到商業級標準。

在實際生產中,不同的干燥方式所制備的微晶纖維素性質一般不同。張美云等人研究了冷凍、真空和噴霧這幾種干燥方法對微晶纖維素性質的影響,結果表明,噴霧干燥法制備的微晶纖維素具有結晶度高、纖維更加堅挺和粒徑小等優點,是制備微晶纖維素的最佳干燥方式。類似的研究發現,與紅外和鼓風干燥相比,噴霧干燥具有干燥速度快且不影響微晶纖維素的形態、結晶度和粒徑等優點。

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